污水中總鋅含量的檢測是環(huán)境監(jiān)測領域中的 一 項重要任務，其準確性直接關系到水質安全及環(huán)境保護的效果。本文旨在詳細介紹新疆克拉瑪依水質測定儀在實際應用中的作用，污水中總鋅含量的檢測步驟，通過雙硫腙分光光度法這 一 常用方法，為讀者提供 一 套完整、系統(tǒng)的操作流程。

一 、檢測原理

雙硫腙分光光度法的檢測原理基于鋅離子與雙硫腙在特定pH值條件下形成紅色螯合物的化學反應。該反應在pH值為4.0-5.5的乙酸鹽緩沖介質中進行，生成的紅色螯合物可用四氯化碳萃取，并在波長535nm處進行比色測定。通過測定吸光度，結合標準曲線，可以計算出樣品中總鋅的含量。

二、檢測試劑與儀器

2.1 檢測試劑

 一 鹽酸 一 ：1.19g/mL，優(yōu)級純。

 一 硝酸 一 ：1.40g/mL，優(yōu)級純。

 一 高氯酸 一 ：1.67g/mL，優(yōu)級純。

 一 冰醋酸 一 ：用于調節(jié)pH值。

 一 氨水 一 ：0.90g/mL，優(yōu)級純。

 一 四氯化碳 一 ：用于萃取螯合物。

 一 乙酸鈉緩沖溶液 一 ：將68g三水乙酸鈉溶于 一 級純水并稀釋至250mL,另配制250mL12.5%(V/V)醋酸溶液,將上述兩種溶液等體積混合后置于分液漏斗中,用雙硫腙儲備溶液萃取數次,直至萃取液呈綠色,然后用四氯化碳萃取以除去過量的雙硫腙,用于提供適宜的pH環(huán)境。

 一 硫代硫酸鈉溶液 一 ：將25g硫代硫酸鈉溶于水并稀釋至100mL,每次用10mL雙硫腙四氯化碳溶液萃取,直至雙硫腙溶液呈綠色為止,然后用四氯化碳萃取以除去過量的雙硫腙,用于輔助萃取。

 一 雙硫腙溶液 一 ：包括儲備溶液和工作溶液，用于與鋅離子形成螯合物。

 一 檸檬酸鈉溶液 一 ：稱取10g二水檸檬酸鈉溶解于90mL水,先用雙硫腙儲備溶液萃取數次,直至萃取液呈綠色,然后用四氯化碳萃取以除去過量的雙硫腙,此試劑用于玻璃器皿的最后洗滌。

 一 鋅標準溶液 一 ：用于繪制標準曲線。

2.2 檢測所用的儀器

 一 分光光度計 一 ：用于測定吸光度。

 一 分液漏斗 一 ：125mL，用于萃取操作。

 一 電熱板 一 ：用于樣品消解。

 一 容量瓶 一 ：100mL，用于溶液配制和稀釋。

 一 比色皿 一 ：20mm，用于放置萃取液進行吸光度測定。

三、檢測步驟

樣品消解

1. 取適量污水樣品，加入5mL硝酸，置于電熱板上加熱蒸發(fā)至約10mL，取下冷卻。

2. 加入5mL硝酸和4mL高氯酸（若樣品污染不嚴重，可用少量過氧化氫代替高氯酸），繼續(xù)加熱消解至近干。

3. 吸光度測量以四氯化碳作參比,將萃取液置于535nm波長處測定吸光度。將樣品的吸光度扣除空白試驗的吸光度,從工作線上查得鋅含量。

4. 用熱硝酸溶液溶解殘渣，過濾至100mL容量瓶中，并用熱水洗滌濾紙和容量瓶，冷卻后，用鹽酸或氨水調節(jié)pH值至2-3之間，最后用水稀釋至標線。

四、繪制工作曲線

  在125mL分液漏斗中分別加入鋅標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,用水補充到10mL,按檢測步驟測得吸光度,繪制吸光度(標準溶液吸光度值扣除零標準吸光度)對鋅量的曲線。每分析 一 批樣品需要重新繪制工作曲線。

空白試驗

  取與水樣等量的實驗室超純水,按檢測步驟進行操作,用所得吸光度從工作曲線上得空白值,若空白值超過置信區(qū)間時應檢查原因。最后根據相應公式計算出水樣中鋅的含量。

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